近期，在 myStandards GmbH 首席執(zhí)行官兼創(chuàng)始人西蒙?諾德斯塔德（Simon Nordstad）主持的網(wǎng)絡(luò)研討會(huì)上，參會(huì)者全面了解了與地球化學(xué)和合金分析相關(guān)的分析技術(shù)、樣品制備策略、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要性以及關(guān)鍵的質(zhì)量保證 / 質(zhì)量控制（QA/QC）概念。以下是這場(chǎng)精彩會(huì)議中分享的核心見(jiàn)解紀(jì)要。
會(huì)上對(duì)四種關(guān)鍵分析方法進(jìn)行了對(duì)比：
電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS，Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES，Optical Emission Spectroscopy）
激光誘導(dǎo)擊穿光譜法（LIBS，Laser-Induced Breakdown Spectroscopy）
X 射線熒光光譜法（XRF，X-ray Fluorescence）
沒(méi)有任何一種技術(shù)在所有場(chǎng)景下都絕對(duì)最優(yōu)—— 每種方法的適用場(chǎng)景均取決于目標(biāo)分析元素以及所需的檢測(cè)靈敏度。
樣品制備是獲得準(zhǔn)確、可靠分析結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對(duì)于 X 射線熒光光譜法（XRF）而言尤其如此。研討會(huì)介紹了幾種常見(jiàn)的樣品制備方法：
置于樣品杯或樣品袋中的松散粉末
含黏合劑或不含黏合劑的壓片
熔融玻璃片（通常用于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的分析）
用于合金檢測(cè)的平整金屬表面
雖然手持式 X 射線熒光光譜儀（手持 XRF）對(duì)樣品制備的要求較低，簡(jiǎn)單處理即可滿足基本檢測(cè)需求，但采用更優(yōu)的制備方式（如制作壓片）能顯著提升數(shù)據(jù)質(zhì)量。
（配圖說(shuō)明：Vanta Max X 射線熒光光譜儀在現(xiàn)場(chǎng)分析土壤樣品）
會(huì)議還闡述了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RMs，Reference Materials）與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRMs，Certified Reference Materials）的區(qū)別。根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）標(biāo)準(zhǔn)，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的驗(yàn)證流程，且附帶證書(shū)，注明標(biāo)準(zhǔn)值、不確定度及溯源性信息。
會(huì)議給出的建議是：確保分析結(jié)果可信度的最佳方式，是使用符合 ISO 17034 認(rèn)證要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；若無(wú)法滿足這一條件，至少應(yīng)采用符合該標(biāo)準(zhǔn)且透明度高的材料。
質(zhì)量保證（QA）包含兩個(gè)核心概念：
準(zhǔn)確度（Accuracy）：分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度。
精密度（Precision）：多次重復(fù)測(cè)量結(jié)果的一致性程度。
分析人員通過(guò)將 X 射線熒光光譜中 “每秒計(jì)數(shù)”（counts-per-second）數(shù)據(jù)，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的已知濃度進(jìn)行關(guān)聯(lián)繪圖，即可建立可靠的回歸模型，完成校準(zhǔn)。
不同樣品在分析過(guò)程中的表現(xiàn)存在差異?！盎w效應(yīng)（Matrix Effect）” 指的是：即使元素濃度相同，樣品的整體組成（即 “基體”）也可能對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。
如何解決這一問(wèn)題？答案是基體匹配校準(zhǔn)—— 校準(zhǔn)過(guò)程所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其類(lèi)型必須與待檢測(cè)樣品保持一致。
樣品制備直接影響 X 射線熒光光譜分析的結(jié)果輸出。一致性是關(guān)鍵：為保證分析準(zhǔn)確度，樣品的制備方式必須與校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方式完全一致。
質(zhì)量保證（QA）與質(zhì)量控制（QC）存在明確區(qū)別：
質(zhì)量保證（QA，Quality Assurance）：一種前瞻性、基于流程的策略，旨在預(yù)防分析缺陷，為質(zhì)量目標(biāo)提供保障。
質(zhì)量控制（QC，Quality Control）：一種回溯性、基于結(jié)果的方法，旨在檢測(cè)并修正分析誤差，對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。
在 X 射線熒光光譜分析中，這意味著需通過(guò)長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)分析結(jié)果，確保儀器持續(xù)輸出準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
為保證儀器長(zhǎng)期分析精度，需對(duì)其性能進(jìn)行持續(xù)監(jiān)測(cè)，具體可采用以下幾種方法：
樣品 bracketing 法：在多組樣品測(cè)量之間插入已知標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè)。
交叉驗(yàn)證法：將 X 射線熒光光譜法的分析結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等其他技術(shù)的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。
重復(fù)性檢驗(yàn)：例如，對(duì)同一片壓片進(jìn)行 100 次重復(fù)測(cè)量，相對(duì)偏差低于 1%—— 這是精密度優(yōu)異的典型表現(xiàn)。
（配圖說(shuō)明：使用 Vanta Max X 射線熒光光譜儀在現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器性能）
Evident 公司的手持式 X 射線熒光光譜儀可幫助用戶實(shí)時(shí)驗(yàn)證分析結(jié)果。例如，儀器中內(nèi)置了多種合金的驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)，能自動(dòng)將檢測(cè)到的元素含量范圍與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格進(jìn)行比對(duì)。此外，通過(guò)對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)檢測(cè)，用戶可確定儀器本身的固有精密度，并設(shè)定自定義控制限。
手持式 X 射線熒光光譜儀的準(zhǔn)確度，取決于其校準(zhǔn)情況和使用方式 —— 它并非 “一鍵式” 檢測(cè)工具。將樣品與正確的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)匹配，并嚴(yán)格執(zhí)行 QA/QC 流程，至關(guān)重要。否則，即使分析結(jié)果看似精確，也可能導(dǎo)致高昂的失誤成本。
正如會(huì)議中所強(qiáng)調(diào)：“你可以相信儀器能重復(fù)給出同一個(gè)數(shù)值，但這個(gè)數(shù)值是否準(zhǔn)確？最終取決于你（的操作與驗(yàn)證）。”
如需深入了解會(huì)議討論的所有工具與技術(shù)，提升對(duì) X 射線熒光光譜分析結(jié)果的信心（無(wú)論樣品基體如何），可觀看研討會(huì)完整回放。
無(wú)論你從事采礦、冶金還是材料科學(xué)領(lǐng)域的工作，本次研討會(huì)都再次強(qiáng)調(diào)：選擇合適的分析技術(shù)、精心制備樣品、使用可靠的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證結(jié)果，是確保分析質(zhì)量的核心要素。
若你錯(cuò)過(guò)了直播，建議觀看回放，深入了解相關(guān)分析方法背后的科學(xué)原理，以及在固態(tài)地球化學(xué)與合金分析中提升結(jié)果可信度的最佳實(shí)踐。
基體（Matrix）：指樣品中除目標(biāo)分析元素外的其他組分總和，其組成會(huì)影響分析信號(hào)的強(qiáng)度與準(zhǔn)確性，是光譜分析中需重點(diǎn)考慮的因素。
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）：具有權(quán)威機(jī)構(gòu)頒發(fā)的證書(shū)，標(biāo)明特性量值、不確定度及溯源路徑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是校準(zhǔn)儀器、驗(yàn)證方法的核心參考材料。
相對(duì)偏差（Relative Deviation）：衡量多次測(cè)量結(jié)果離散程度的指標(biāo)，計(jì)算公式為 “（單次測(cè)量值 - 平均值）/ 平均值 ×100%”，數(shù)值越小表示精密度越高。
